對錦綸/氨綸混紡產品含量檢測方法的探討

　　1引言
　　錦綸/氨綸彈力織物一直受到人們的青睞，由于這類產品具有較高的彈性和優異的回彈性能、手感柔軟、穿著舒服、能顯露出形體美，加上易吸汗、不產生靜電的特點，該類織物已廣泛應用于內衣到外衣等需要拉伸的服裝，如專業運動服、健身服、休閑裝、文胸、襪子類等服裝。從針織物到機織物，從服裝用布到裝飾用布及功能性材料，錦綸/氨綸彈力織物都具有廣闊的發展前景和良好的經濟效益，因此其檢測方法也值得進一步深討。目前，錦綸/氨綸混紡產品的定量分析方法有80%甲酸法、20%鹽酸法、二甲基甲酰胺法這三種方法，但不同方法的結果往往有明顯的差異，因此容易引起爭議。本文分別對這三種方法進行了研究探討。

　　2試驗準備
　　2.1試劑與儀器

　　主要試劑：二甲基甲酰胺溶液，80%甲酸溶液，20%鹽酸溶液，氨水，三級水。
　　儀器：恒溫水浴鍋，真空抽氣泵，恒溫烘箱，0.0001g分析天平，干燥器，200mL具塞三角瓶，玻璃砂芯坩堝。

　　2.2試劑配制

　　80%甲酸：880mL濃度為89%（密度1.19g/mL）甲酸用水稀釋至1000mL。
　　20%鹽酸溶液：取1000mL（20℃，密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸餾水中，待冷卻到20℃時，再加入蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL~1.100g/mL。濃度控制在19.5%~20.5%。
　　稀氨溶液：取氨水80mL（密度為0.880g/mL）用水稀釋至1000mL。

　　2.3試樣制備

　　把錦綸和氨綸纖維樣品按80/20配比制成錦綸/氨綸混合試樣。

　　2.4試樣預處理

　　取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小時至少循環6次，待試樣中的石油醚揮發后，把試樣浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水與試樣之比為100：1，并時時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

　　2.5試驗步驟

　　1)烘干：將試樣放入烘箱內，在（105±3）℃溫度下烘4h~16h，如烘干時間小于14h，則需烘至恒重（連續兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%）。
　　2)冷卻：在干燥器中冷卻，干燥器放在天平邊，冷卻時間以試樣冷至室溫為限（一般不能少于30min）。
　　3)稱重：冷卻后，將樣品在2min內稱完，精確至0.0002g。

　　3試驗

　　取混紡比為80/20的錦綸/氨綸混合試樣各5份，每份1.0g左右，經預處理后參照方法標準GB/T2910.12–2009《紡織品定量化學分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》，GB/T2910.7–2009《紡織品定量化學分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002《紡織品氨綸產品纖維含量的試驗方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%鹽酸法，對錦綸/氨綸混合試樣依次進行定量化學分析，再從中選擇出最佳的試劑，進行優化試驗。

　　4計算

　　混紡產品凈干重量百分率的計算公式如下：
　　

        式中：P?––不溶纖維的凈干含量百分率，%；
　　P?––溶解纖維凈干含量百分率，%；
　　m?––預處理后試樣干重，g；
　　m?––剩余的不溶纖維干重，g；
　　d––不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數。
　　d值的求得：

　　式中：m0––已知不溶纖維干重，g；
　　m1––試劑處理后不溶纖維干重，g。
　　當d值大于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量損失，計算結果時要予以補償；d值小于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量增加，計算結果時要予以扣除；d值等于1時，表明不溶纖維在溶解過程中沒有重量變化。

　　5試驗方法分析
　　5.1二甲基甲酰胺法

　　5.1.1原理

　　從已知干重的試樣中用二甲基甲酰胺把氨綸纖維溶解，使兩種纖維分離，將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

　　5.1.2步驟

　　把準備好的試樣放人三角燒瓶中，每克試樣加入150mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，讓燒瓶保持90℃~95℃放置1h。如果試樣中的聚丙烯睛難于溶解，可以多加50mL二甲基甲酰胺，在此期間用手輕輕搖動5次。用玻璃砂芯鉗渦過濾，殘留物留在燒瓶中，另加60mL二甲基甲酰胺，保持90℃~95℃放置30min，用手輕輕搖動2次。把殘留物過濾到玻璃砂芯堵禍，真空抽吸排液，并用水將殘留物洗至坩禍中，真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

　　5.1.3結果計算

　　試驗結果如表1所示。

　　從表1來看，我們在不考慮二甲基甲酰胺對錦綸的影響時，按d值取1.00進行計算，結果錦綸重量損失百分率在-0.7%~-0.9%之間。這說明二甲基甲酰胺溶解氨綸時對錦綸有一定的影響。通過對錦綸在二甲基甲酰胺中的重量損失d值進行了求解試驗（見表2），求得d為1.01，證明了上述觀點。按d值為1.01計算，則錦綸/氨綸百分含量與配比一致，接近真值。

　　3.2 80%甲酸法

　　3.2.1原理

　　用80%甲酸溶解錦綸，剩余氨綸，使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

　　3.2.2步驟

　　將試樣放入具塞三角瓶中，每克試樣加入100mL80%甲酸溶液，在室溫狀態下振蕩15min，待錦綸充分溶解后，用已知重量的玻璃濾器過濾，將剩余的纖維用同溫同濃度的80%甲酸溶液洗滌2~3次，用熱水洗滌，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

　　3.2.3結果計算

　　試驗結果見表3

　　從表3來看，我們在不考慮80%甲酸對氨綸的影響時，按d值取1.00進行計算，結果氨綸重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間。這說明甲酸溶解氨綸時對錦綸的影響較大。
　　通過對氨綸在甲酸中的重量損失d值進行了求解試驗（見表4），得d值為1.11，證明了上述觀點。按d值為1.11計算，錦綸/氨綸百分含量的平均值與配比基本一致，但數值彼此之間差異較大。

　　3.320%鹽酸法

　　3.3.1原理

　　用20%鹽酸溶解錦綸，剩余氨綸，使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重，計算出各組分的含量百分率。

　　3.3.2步驟

　　將試樣放入具塞三角瓶中，每克試樣加入100mL20%鹽酸溶液，在室溫狀態下振蕩20min，待錦綸充分溶解后，用已知重量的玻璃濾器過濾，將剩余的纖維用同溫同濃度的20%鹽酸溶液洗滌2~3次，用稀氨溶液中和，然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。

　　3.3.3結果計算
　　試驗結果見表5。

　　從表5來看，在不考慮20%鹽酸對氨綸的影響時，按d值取1.00進行計算，結果氨綸重量損失百分率在-0.1%~+0.2%之間。這說明20%鹽酸溶解錦綸時對氨綸基本沒有影響。
　　通過對氨綸在20%鹽酸的重量損失d值進行了求解試驗（見表6），結果證明了上述觀點。按d值為1.00計算，錦綸/氨綸百分含量與配比基本一致，接近真值。

　　4結論
　　通過試驗分析可知，80%甲酸法對氨綸的影響較大,重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間，超出了標準允差范圍，盡管經溶解系數修正后，結果平均值可以接近真值，但誤差較大，不建議使用此方法檢測錦綸/氨綸混紡產品。三種方法中二甲基甲酰胺法、20%鹽酸法的測試結果基本接近于真實值，二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中規定的方法，在日常檢測過程中可以優先使用，20%鹽酸法可以配合使用。