分光光度法測定天絲/銅氨混紡產品的混紡比

2010-07-02
摘要：建立一種測定天絲/銅氨混紡產品混紡比的分光光度方法，即分別用65%硫酸溶解天絲、銅氨及天絲/銅氨混紡產品，測定所得溶液的吸光度值，根據Lasbeli定理計算混紡產品的混紡比。其測試結果與實際配比的偏差范圍為-1.67%~1.80%，誤差全部在標準FZ/T01053-2007《紡織品纖維含量的標識》的允差范圍內，為天絲/銅氨混紡產品的定量分析提供了一種方法。

關鍵詞：天絲纖維；銅氨纖維；定量分析；分光光度法

天絲、銅氨均為再生纖維素纖維，具有天然纖維的優異特性，受到消費者的青睞，各種天絲/銅氨混紡產品也得到了大力開發。纖維定量是紡織品在加工、貿易和使用過程中不可缺少的重要檢測指標，各國法規均明確要求對纖維含量進行標識。天絲和銅氨在外觀上極為相似，化學性質也非常接近，目前對兩種纖維的鑒定尚無成熟的方法，尤其是天絲/銅氨混紡產品混紡比的測定更是一個技術難題。有文獻中提出可采用紫外-可見分光光度法對混紡產品進行混紡比的測定[1-3]，因此本文嘗試采用紫外—可見分光光度法對天絲/銅氨混紡產品的混紡比進行測定，探討這種方法的可行性。

2試驗參數的選擇

2.1溶劑的選擇

纖維素纖維通常可采用甲酸/氯化鋅、鋅酸鈉、硫酸等作為溶劑來溶解[1-2]。實驗結果表明，采用甲酸/氯化鋅、鋅酸鈉作溶劑時，天絲和銅氨纖維的紫外—可見吸收光譜相差不大，而采用硫酸作溶劑時，二者則相差較大，因此選擇硫酸作溶劑。

硫酸對纖維素的溶解是一個持續作用的過程，因此其紫外—可見吸收光譜的穩定性較差。不同濃度的硫酸對纖維素的溶解能力各不相同，本文針對不同濃度的硫酸處理時的紫外—可見吸收光譜進行了研究，結果發現，隨著硫酸濃度的降低，其紫外—可見吸收光譜的穩定性增加。當采用65%硫酸溶液時，在相當長的時間內，紫外—可見吸收光譜相當穩定。因此本文選定65%硫酸作為纖維素的溶劑。

2.2樣品的前處理

為保證吸光度值的穩定，必須對樣品進行適當的預處理，使之充分疏松并去除非纖維物質。

2.3水浴溫度和水浴時間的選擇

纖維素纖維在硫酸中同時發生酯化和水解反應，纖維素逐漸水解為較小的分子，直至溶解。而在室溫環境下的較短的時間內，纖維素的水解產物往往較牢固地粘附在纖維的表面，導致纖維僅表面的一層溶解掉。通常必須進行振蕩加熱處理，才能使纖維素完全溶解在硫酸中。

同時，硫酸與纖維素中的羥基發生酯化反應，生成的硫酸氫酯在450nm附近產生紫外吸收峰(對于不同種類的纖維素纖維，該吸收峰的位置略有不同)。在實驗中發現，隨著水浴溫度的提高，450nm附近的吸收峰的強度迅速增大。但如果溫度過高，則反應過于劇烈，使溶液的吸光度過大。經優化，最終選擇的水浴溫度為70oC。在實驗中還發現，水浴處理30min以后，所得溶液均是清澈透明的；處理時間小于30min時，部分溶液中存在懸浮顆粒，干擾光譜測定。因此最終選擇的水浴處理時間為30min

3試驗

3.1儀器與試劑

UV-2550紫外—可見分光光度計(日本島津公司)；SW22數字式恒溫水浴振蕩器(瑞士Julabo公司)；HG63鹵素水分烘干儀(瑞士MettlerToledo公司)。

65%硫酸由實驗室自己配制。

天絲G100纖維由蘭精公司(奧地利)提供，銅氨纖維由旭化成公司(日本)提供。

3.2測試條件

超低速掃描。采樣間隔：0.1nm，掃描波長范圍：200~500nm，狹縫寬度：0.2nm，光源波長轉換波長：300nm，吸收池光程：10mm。

3.3測試方法

將在鹵素水分烘干儀上烘干稱取好的樣品置于150mL磨口錐形瓶中，加入50mL65%硫酸，在70℃恒溫水浴振蕩30min，然后用冰水混合物迅速冷卻至室溫，立即測定其紫外—可見吸收光譜。

4結果與討論

圖1是65%硫酸中濃度均約為6mg/mL的天絲G100和銅氨纖維的紫外—可見吸收光譜的局部放大圖，它們均在450nm附近出現一個吸收峰，但吸收峰位置略有差異，且濃度不同時，峰位置也略有變化。這兩個吸收峰的吸光度在444nm時相差最大，相差約2倍。本文利用吸光度的差異，根據Lasbeli定理來測定天絲G100/銅氨混合物的混紡比，因此選擇的測定波長為444nm。

4.2a值的計算

為了計算未知二元混合物的混紡比，首先必須測定該混合物的a值?？紤]到通常二元混紡產品的混紡比以及方法的局限性，本文設計的二元混合物配比區間為天絲G100/銅氨="15/85~85/15，配制一系列不同配比的天絲G100/銅氨混合物，建立