3.耗氧法:如右圖所示,利用染液中的保險粉在強起泡劑的作用小消耗部分氧氣,使瓶內產生負壓,負壓的大小決定染液中保險粉的濃度。反應式如下:
2Na2S2O4+O2+4NaOH→4Na2SO3+2H2O
每克Na2S2O4在有燒堿存在下耗氧的體積為:22400÷(174×2)=64.37ml
在500ml錐形瓶中加入200ml蒸餾水,滴入幾滴強起泡劑,然后注入50ml染液。用插有直徑6mm玻璃導管的橡皮塞子將錐形瓶口塞緊,在玻璃導管的出口端套上橡膠軟管,橡膠軟管與插入水中的玻璃刻度管連接,松開橡膠軟管上的夾子,調整刻度管內水位處于零位置,夾緊夾子。將錐形瓶搖動振蕩2min,使瓶內保險粉與空氣中的氧氣作用完全,錐形瓶內產生負壓。為了不影響正確性,應盡量防止手的溫度使錐形瓶加溫。松開軟管上的夾子,刻度玻璃管內立即吸入一定量的水,待水位上升穩定后,根據水位上升毫升數,即消耗氧氣體積計算出染液中保險粉濃度。
計算公式:假設水位上升量為vml,則Na2S2O4含量(g/l)=v÷64.37÷(50÷1000)=0.3107v
需專門儀器、手動滴定終點判斷繁瑣
三、燒堿含量的測試:
1、酸堿中和法:反應式如下:H++OH-=H2O
用10mL移液管移取10mL靛藍染液放入250mL錐形瓶中,加入一定量的酚酞指示劑,用標準HCl溶液進行滴定,終點為溶液紅色完全褪去。
計算公式:假設HCl溶液為cmol/l,消耗HCl溶液為vml,則燒堿含量(g/L):cv×40×10-3÷(10×10-3)=4cv,如果HCl溶液為0.25mol/L,則燒堿含量(g/L)=v。
2、PH測定法:儀器使用前、先要標定。一般說來,儀器在連續使用時,每天要標定一次。把電極插入被測溶液內,用玻棒攪拌,使溶液均勻后讀出溶液的pH值。
總結:1、用分光光度計測量靛藍含量幾乎是所有靛藍染色工廠使用的方法,盡管有些高人仍采用目測法、比色法,但這些方法經驗性太強,誤差較大,缺乏經驗者很難掌控。
2、在測定靛藍溶液中保險粉含量時,碘滴定法是大多數工廠使用的方法,此方法大多數情況下比較準確,但在做黑套藍品種時有局限性,正常情況下靛藍染液主要成分是靛藍、保險粉、氫氧化鈉、硫酸鈉。但在做黑套藍品種時,剛開始還可以,隨著時間推移硫化鈉和硫化黑濃度在靛藍染液內愈來愈高,會使碘滴定法測定的保險粉濃度愈來愈高,如果此時調低保險粉濃度,可能會破壞染液穩定性,導致顏色波動。
電位滴定法的終點控制則是通過電位突躍來實現,首先消除了靛藍顏色干擾而產生的誤差,其次消除了其他還原性物質(如:靛藍隱色體、硫化鈉等)干擾而產生的誤差,是染液中保險粉真實濃度。
耗氧法不需要專門的儀器,不需要配制各種標準溶液,操作簡單。但是受染液內靛藍濃度的影響較大,染液溫度與測試環境溫度差異大時誤差較大。
因此,筆者認為耗氧法可以在要求不高時采用。電位滴定分析法在手動滴定時終點判斷繁瑣,但數據準確,建議在染液成分復雜時使用,其他情況建議大家使用碘滴定法。
3、在靛藍染液中酸堿中和法測得的燒堿濃度與PH值沒有線性關系,在染色工作者中一直存在爭論,有人認為控制燒堿濃度顏色較穩定,有人認為控制PH值更合理,最好在兩者之間找到關聯,筆者認為最好兩種方法同時做,將兩參數控制在合適的范圍,而且也利于及早發現工藝和儀器的異常情況。
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