靛藍染色濃度測量方法探討

　　黑牡丹（集團）股份有限公司
　　唐金斌李旭媛張小燕　

    　前言

　　靛藍屬于還原染料，它具有還原染料的特征，本身和棉纖維的親和力較低，不能用于直接染色，需要在還原劑作用下，將羰基轉化成羥基（也就是隱色酸狀態），而隱色酸是還原態的非離子型酸性隱色體，微溶于水，也不能上色，故需要在堿性介質中將它轉化為鈉鹽溶液，便于紗線上色。上色以后，再通過空氣中的氧氣將紗線上的鈉鹽染料氧化成靛藍而堅固地吸附在紗線上。即通過了一個這樣的過程：靛藍→靛藍的隱色酸→靛藍的隱色體（鈉鹽）→靛藍。
　　為了保證靛藍染色色光的穩定性，就必須對染液內各種成分的濃度進行控制，不同工廠因習慣不同會采用不同的方法，其準確性也會不同，本文分別對靛藍染色過程中幾個重要參數（靛藍含量、保險粉含量、燒堿含量）的濃度測量方法進行探討，從而保證靛藍染色的穩定性?！?br /> 　　靛藍染色過程中靛藍含量、保險粉含量和燒堿含量的測試方法
　　一、靛藍含量的測試：
　　分光光度計測量方法：配制一定數量的不同濃度的靛藍標準溶液，利用可見光分光光度計分別測試各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，可以看出靛藍濃度和吸光度成正比例關系：C=KA，即K值為一固定值，當K值一定時，利用分光光度計測試溶液的吸光度A，就可以知道溶液的濃度C。
　　用1mL移液管移取1mL靛藍染液，放入500mL容量瓶中，搖勻，取一定量的溶液倒入比色皿中（約放2/3比色皿），測試溶液的吸光度A（一般來說，靛藍的最大吸收波長在665nm處，在此波長處，K值為6.45）。
　　計算公式：C=KA，即C=6.45A。　
　　二、保險粉含量的測試：
　　1、碘滴定法：將靛藍溶液與甲醛的混合溶液（由15mLHCHO、25mL2mol/LHAC、12mL25%NaCl混合而成）進行化學反應，將保險粉轉化成雕白粉，再用標準碘溶液和雕白粉反應，以淀粉溶液為指示劑，到終點時，過量的碘使淀粉溶液變色。反應式如下：
　　Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O
　　Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+NaHSO2·CH2O
　　NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO
　　用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL移液管移取10mL靛藍染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過濾，取50mL濾液于250mL錐形瓶中，加入一定量的淀粉指示劑，用標準碘溶液進行滴定，終點為溶液變成墨綠色。
　　計算公式：假設I2溶液為cmol/l，消耗I2溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）：（cv×10-3÷2）×174×（100÷50）÷（10×10-3）=17.4cv。如果I2溶液為0.05mol/L，則Na2S2O4含量（g/L）=0.87v　
　　2、電位滴定分析法：靛藍染液是個氧化還原體系，其還原電位一般在-750mv～-850mv左右,在這個體系中若加入氧化劑，優先反應的是保險粉，當保險粉消耗殆盡時才與其他電位更高的物質，如：靛藍隱色體、硫化鈉（電位-550mv左右）等。
　　滴定劑可以用碘溶液、次氯酸鈉溶液、鐵氰化鉀溶液等，在此我們用鐵氰化鉀溶液。鐵氰化鉀溶液作為滴定劑具備許多優點，鐵氰化鉀純度高，不吸濕，當量大，本身可作為基準物質。鐵氰化鉀的水溶液很穩定，0.1mol／LK3Fe(CN)6溶液避光保存，數周內濃度不變，它的堿性溶液在較高溫度下也很穩定。鐵氰化鉀是一個比較弱的氧化劑，它具有強氧化劑所沒有的選擇性氧化性能，能將S2O42-氧化為SO32-。
　　鐵氰化鉀溶液在堿性介質中能將S2O42-氧化為SO32-，反應式如下：
　　4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH→3K4Fe(CN)6+4Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O
　　取100mL染液于250mL燒杯中，放入攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入鉑電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）或者復合電極，開動攪拌器攪拌以不起漩渦為宜，慢慢加入0.1mol／L或0.5mol／L鐵氰化鉀溶液進行自動電位滴定。在進行電位滴定時，每加入一次滴定劑測量一次電位，當電位發生突變后再加入少量滴定液得到一系列的滴定劑用量(V)和相應的電位(E)數據。以加入滴定劑的毫升數(V)作橫坐標，電位(E)作縱坐標，繪制E—V曲線，曲線上的轉折點即為等當點，滴定終點通過電位突躍來控制。曲線轉折點所對應的體積即是終點所需滴定劑的體積。也可以用二階微分法求出鐵氰化鉀溶液終點時的準確體積數。
　　計算公式：鐵氰化鉀溶液為cmol/l，消耗鐵氰化鉀溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）=（cv×10-3×2÷4）×174÷（100×10-3）=0.87cv