紡織品禁用偶氮染料檢測方法研究

　　就目前國內禁用偶氮染料檢測情況來看，禁用偶氮染料檢測的前處理方法均采用GB/T1759—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》中所述的操作進行，該方法前處理采用硅藻土提取柱進行萃取，所需時間較長，成本較大。因此，在不影響最終測試結果的前提下，研究一種新的高效準確的前處理方法很有必要。

　　1 試驗部分

　　1.1 儀器和試劑

　　儀器：GC/MSD（7890A/5975C,安捷倫科技有限公司）；恒溫水浴振蕩器；旋轉蒸發儀；真空泵；離心機；硅藻土柱；緩氮氣吹掃儀?！　?br /> 　　試劑（均為分析純）：氫氧化鈉、檸檬酸、保險粉、乙醚?！　?br /> 　　配置檸檬酸鈉緩沖溶液（0.06mol/L，pH="6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。

　　配置連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL水溶液。臨用時取固體連二亞硫酸鈉（含量≥85%）新鮮制備。

　　1.2 試驗方法

　　1.2.1 GB/T17592—2006方法

　　1）試樣制備和處理：根據GB18401—2003的規定取樣，把樣品剪成5mm×5mm的小片，混合均勻，從中稱取1.0g（精確至0.01g），置于反應器中，加入16mL預熱到70℃的檸檬酸鈉溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于70℃恒溫水浴振蕩器中，并在（70±2）℃條件下保溫30min，使所有織物充分潤濕。打開反應器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應器再置于（70±2）℃條件下保溫30min，取出，并在2min內冷卻至室溫。

　　2）萃取和濃縮：用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部到入提取柱中，任其吸收15min,用80mL乙醚分四次洗滌反應器中試樣，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。

　　將上述盛有乙醚提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發儀上，于35℃低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮氣流驅除乙醚溶液，濃縮至近干。

　　1.2.2 離心方法

　　1）試樣制備和處理：同1.2.1的1）。

　　2）萃取和濃縮：向反應器中加入5mL乙醚，用力振搖，然后將反應器放入離心機內，以1500r/s的速度離心2min，反應器內溶液分層，吸取上層乙醚于圓底燒瓶中，重復上述操作2次。

　　將上述盛有乙醚萃取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發儀上，于35℃低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮氣流驅除乙醚液，濃縮至近干。

　　1.3 氣相色譜/質譜定性定量分析

　　根據GB/T17592.6.3.1—2006規定的分析方法分別對硅藻土固相萃取柱法和離心法提取出的禁用可分解芳香胺樣液定性。根據GB/T17592.6.4.2—2006采用內標法對禁用可分解芳香胺定量分析。

　　1.4 加標回收率試驗

　　為驗證離心法試驗的可行性，設計加芳香胺混合標準溶液回收率試驗，結果如表1。

表1離心方法回收率實驗結果