紡織品與皮革毛皮甲醛含量測定標準的差異分析
T 19941—2005中稱取試樣要求精確至0.1 mg。從稱重要求來看,皮革甲醛含量的測試要求比紡織品嚴格得多。
但有研究表明,皮革甲醛測試中樣品稱量對不確定度的貢獻很小,盡管標準中規定天平應精確到0.1 mg,但在實際檢測過程中,使用分辨率為0.01 g的電子分析天平已經能夠滿足皮革中甲醛的測量要求。 1.2.4計算公式差異 1)GB/T 2912.1—2009中的計算公式 吸光度校正公式:A=As-Ab-(Ad) (1) 其中:A— 校正吸光度; As— 試驗樣品中測得的吸光度; Ab— 空白試劑中測得的吸光度; Ad— 空白樣品中測得的吸光度( 僅用于變色或沾污的情況下)。 用校正后的吸光度數值,通過工作曲線查出甲醛含量,用μg/mL表示,計算樣品中萃取的甲醛量的公式為: (2) 式中:F— 從織物樣品中萃取的甲醛含量, mg/kg; C— 讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度,mg/L; m— 試樣的質量,g。 2)GB/T 19941—2005中的計算公式 (3) 式中:Cp— 樣品中的甲醛含量,mg/kg; Ep— 萃取液與乙酰丙酮反應后的吸光度; Ee— 萃取液的吸光度; V0— 萃取液的體積,mL; Va— 從萃取液中移取的體積,mL; Vf—顯色反應的溶液體積,mL; F— 標準曲線斜率(Y/X),mL/μg; W— 試樣的質量,g。 公式(3)稍顯復雜,由關系式E=FC+B (E:吸光度;F:標準曲線斜率;C:甲醛質量濃度;B:標準曲線斜率截距)推得: (4) 其中:C1—萃取液與乙酰丙酮反應后的甲醛質量濃度,μg/mL;C2—空白萃取液的吸光度計算的理論甲醛質量濃度,μg/mL。 將(4)帶入(3)中可得: (5) 其中,C1-C2相當于公式(2)中的C,而W與(2)中m一致,為了便于與(2)比較,皮革毛皮樣品甲醛含量可寫作: (6) (6)式中Va為從萃取液中移取的體積( mL),標準條件為5 mL;Vf為顯色反應的溶液體積(mL), 標準條件為10 mL;在紡織品的甲醛含量測試中從萃取液中移取的體積以及顯色反應的溶液體積也分別為5 mL和10 mL。然而將Vf以及Va的數值代入公式(6)會發現, 即皮革毛皮樣品甲醛含量與紡織品甲醛含量竟然是2倍的關系,而理論上二者應該相等,看似矛盾的計算公式常讓試驗人員感到困惑。 通過分析和咨詢標準起草人,發現產生這種結果的原因是在繪制甲醛濃度—吸光度標準曲線時,兩個標準對甲醛濃度的理解不同,同樣移取5 mL濃度為C0的甲醛標準溶液與5 mL |