AATCC 112甲醛含量測試方法
1.儀器和材料 1.1.瓦罐或相似容器(錐形瓶)0.95L(1qt),帶密封塞。 1.2.細網筐(或其它可使織物被放置在容器中水位以上的裝置) 1.3.控溫烘箱,49+1℃ (120+2F) 1.4.由醋酸銨,冰醋酸和乙酰基丙酮組成的洗劑 1.5.甲醛(約37%) 1.6.50,500(至少5個),1000ml的容量瓶 1.7.刻度為十分之一毫升的Mohr移液管 5,10,15,20,25,30及50ml移液管 1.8.10和50ml量筒,刻度最小到ml. 1.9.分光光度計,電子色度劑。 1.10.酸式滴定管 2.NASH試劑的準備 2.1 在一個1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水,溶解150g醋酸胺 加入3ml冰醋酸和2ml乙?;?,加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲存在棕色瓶中。 2.2 將試劑在最初的12小時內顏色會變暗,出于此原因,試劑在使用之前應放置12小時。另外,試劑在配制后 6~8周內可有效使用。然而,經過一段時間,溶液的密度會有一點變化,最好是每星期進行一次校準。 3. 標準溶液的準備和校準 3.1 準備大約1500微克/ml甲醛的儲存溶液,此溶液是通過用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。 3.2 將此溶液放置至少24小時才能作為標準溶液。 3.3 用標準方法測試此儲存溶液中的甲醛含量 記錄此標準儲存溶液的實際濃度。此儲存溶液至少要放置4星期, 將標準原液1:10稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標準儲存溶液,放進250ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。如果儲存溶液被滴定后發現不是1500微克/ml,可以用三種方法進行校準: 3.3.1 重新計算儲存溶液的體積, (例如:甲醛儲存溶液通過滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分別移取5.1ml,10.2ml,15.3ml,20.4ml和30.6ml的1470微克/ml的甲醛儲存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸餾水稀釋至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,則很容易出錯。) 3.3.2 移取5,10,15,20和30ml的甲醛儲存溶液,按1:10稀釋至500ml容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度。(如果,例如標準儲存溶液被發現是1470微克/ml,計算新的濃度作為校準曲線的橫坐標i.e. 1.47,2.94,4.41,5.88,8.82微克/ml。測定各自的吸光度。 4.測試樣品 樣品重1+0.01g 5.測試過程: 5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水 5.2 將樣品制成花形,懸于瓶中。 5.3 蓋緊瓶蓋,將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(65+1中烘4小時) 5.4 取出冷卻30min 5.5 重新蓋緊瓶蓋,震蕩 5.6.1 取5ml nash+5ml試液于試管中 5.6.2 空白溶液 加5ml nash+5ml蒸餾水于另一試管中 5.7 混合均勻,試管置于58C水浴中6min 5.8 適用分光光度計,將空白溶液為參比測試樣品溶液在波長412nm處的吸光度。 5.9 溶液顯色后,應注意保持試管不受陽光直射,可用一黑色紙板罩住試管,也可用其他設施。這樣就可以延遲讀數,使溶液的顏色穩定至少可保持過夜 5.10 在標準曲線上確定樣品的甲醛含量 甲醛含量:A=B*50/W A=織物試樣上釋放甲醛含量(毫克/g) B=溶液中甲醛濃度PPM(毫克/ml) W=織物試樣重(g) 6.甲醛原液的標定: 試劑:1M亞硫酸鈉(126g無水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中) 0.1%百里酚酞指示劑(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中) 0.02N硫酸(可直接購得標準溶液,也可用標準NaOH進行標定) 儀器:10ml,50ml移液管 50ml滴定管 150ml錐形瓶 過程:移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中 加入2滴百里酚酞指示劑 加入幾滴標準的0.02N硫酸溶液直至蘭色消失 移取10ml甲醛原液到錐形瓶中(蘭色再次出現) 用0.02N硫酸滴定直到蘭色消失,記錄所用酸的體積(酸的體積應在25ml范圍內) 計算:C=30030*A*N/10 C=甲醛原液的濃度(微克/ml) A=所用酸的體積(ml) N=酸的當量濃度 |